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气相色谱柱的安装前准备工作及安装方法分享

点击次数:47     发布时间:2022-08-25
  在气相色谱柱允许的条件下可以气化而不分解的物质,都可以用气相色谱法测定。对部分热不稳定物质,或难以气化的物质,通过化学衍生化的方法,仍可用气相色谱法分析。
 
  1、气相色谱柱安装前的准备工作
 
  载气净化:
 
  对于毛细管分析,使用纯净、无氧的载气是非常重要的。尤其是极性柱(如FFAP、PEG-20M、Wax等)在较高温度下,毛细管柱的固定相易于氧化导致色谱柱损害。因此为保证色谱柱具有更好的分析性能,色谱仪所使用的载气须为高纯氮气(或氦气),纯度大于99.999%。对于所有检测器,载气或者其他辅助气体的污染都会引起基线噪声。
 
  进样口:
 
  进样口通常是易受污染的部位,衬套的洁净和良好惰性对于色谱柱性能有着十分重要的作用。在安装毛细管色谱柱之前,请仔细检查上述衬套是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物。另外,衬套还进行脱活处理,以减少对敏感化合物的吸附与分解。
 
  检测器:
 
  确认检测器处于良好的工作状态,尤其是FID,请经常清洗火焰喷嘴。检查检测器的气体流速,以达到柱性能。检测器污染或不适当的载气流速都会降低灵敏度和柱效。
 
  2、气相色谱柱的安装
 
  为获得理想的样品分离度和检测限,色谱柱柱前及柱后安装高度需严格按色谱仪安装手册要求安装。
 
  对于毛细管色谱柱,将毛细管色谱柱套上螺母及密封圈后需要将色谱柱一端切去3厘米。这样可以避免密封圈碎片掉入柱中。同时需要用放大镜检查,以确认柱端是平整的,没有聚酰亚胺伸过柱端。
 
  安装毛细管色谱柱时应先将仪器上载气关至零,色谱柱连接好后再将载气缓慢调至所需流量;在使用PLOT柱时尤其要注意流速调节,否则急速的流量增大会破坏固定相
 
  的涂层,造成色谱柱性能损伤。
 
  使用气相填充色谱柱时,为避免载气突然增大将填充柱柱后填料冲出或者造成填料塌陷,从而造成色谱柱损害,通载气时需要缓慢升至所需柱前压力。
 
  填充色谱柱安装时,分清柱前柱后,否则会造成色谱柱损伤或分离度下降等现象发生。通常情况下,填充柱柱前采用绿色的橡胶帽,柱后采用红色的橡胶帽。
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