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新手使用离子色谱柱时遇到的问题分析

点击次数:24     发布时间:2022-11-22
  离子色谱柱是一款高容量氢氧根体系色谱柱,用于分析疏水性离子(包括多磷酸盐、硫氰酸盐、硫代硫酸盐、高氯酸盐)和多价阴离子(包括多磷酸盐和聚羧酸锌)。
 
  离子色谱柱的常见故障及解决方法:
 
  1.柱压升高
 
  柱压升高可能与以下原因有关:
 
  (1)色谱柱筛板被污染,需要清洗或更换。一般先更换保护柱入口端的筛板,更换时注意不要损失柱填料。
 
  (2)柱接头拧得过紧,输液管端口变形造成压力升高。因此接头不要拧得过紧,不漏液即可。
 
  (3)PEEK管切口不齐。
 
  (4)温度过低导致。
 
  2.分离度下降
 
  色谱柱分离度下降可能与以下原因有关:系统有漏液时分离度会降低;分离柱被污染后柱容量因子变小;淋洗液类型和浓度不合适等。
 
  (1)对分离度产生影响的几个参数:容量因子、理论塔板数、组分的相对保留值。
 
  (2)选用适当的分离柱。
 
  (3)采用适当的样品前处理:离子交换树脂被一些强亲和力的离子沾污后可以对树脂的交换容量造成严重的伤害,有时是不可逆的。因此,对于基体复杂的样品进行适当的样品前处理有利于改善分离的同时对分离柱也有保护作用。例如高含氯样品中氯离子的去除改善相邻组分的分离。
 
  3.死体积增大
 
  分离柱入口树脂损失造成死体积增大或树脂床进入空气使树脂床产生沟流均会使分离度下降。沟流时可造成色谱峰分叉。
 
  4.保留时间缩短或延长
 
  影响保留时间稳定的因素有:
 
  (1)仪器的某部分可能有漏液,例如接头处没拧紧等。
 
  (2)系统内有气泡使泵不能按设定的流速传送淋洗液。
 
  (3)分离柱交换容量下降,使保留时间缩短。
 
  (4)抑制器被金属离子、疏水型离子沾污,引起保留时间的变化。
 
  (5)使用氢氧根淋洗液时空气中的CO2对保留时间的影响。碳酸根的存在使淋洗液的淋洗强度增大。
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