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如何使用固相萃取柱能保证其良好工作状态?

点击次数:328     发布时间:2021-12-14
  固相萃取柱的气路系统,是个要求载气只能按管线和方向流动的连续系统,在操作过程中要求严格密封。对整个固相萃取仪的维护,主要包含以下方面:
 
  ①进样口维护标样测试
 
  进样系统,俗称气化室或样品口,是将样品气化送入萃取系统之前,且分析中保证系统不漏气而设置的种特殊装置。进样口是仪器的重要组成部分,也是引入污染、引起干扰的*道关。进样口污染与否,直接表现是萃取特征,准备份标样进行测试,可以在不确定进样口是否污染时用标样进行验证。
 
  ②定期更换进样隔垫
 
  进样口隔垫漏气是气相萃取常见故障。进样次数过多后,进样垫针口磨损扩大老化等,就容易漏气。漏气方面损失载气,造成资源的浪费;另方面,隔垫的老化降解也会给分析带来干扰,如鬼峰。因此需要定期及时更换。般隔垫可达到使用100次以上的寿命,不同厂家不同材质寿命不,如BTO低流失隔垫可达400次以上,而红色硅胶隔垫为100次左右。
 
  ③及时清洗进样针
 
  干净的进样针能避免样品记忆效应的干扰。更换国产固相萃取仪样品时要清洗,用同样品多次进样时也要用溶剂及样品清洗进样针,般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶剂清洗,清洗时不能堵塞针头,抽出推杆,用另个进样针把清洗溶剂注入,再插入推杆轻轻地  把溶剂从针中推出。
 
  要*清洗进样针,般可用下列溶液依次清洗,5%氢氧化钠水溶液,蒸馏水,丙酮,氯仿,后抽干,国产固相萃取仪不宜用强碱性溶液洗涤。如发现进样针内有不锈钢氧化物影响正常使用时,可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入进样针内,来回抽拉几次就可去掉,然后再清洗即可,以免残留的样品粘牢针芯,造成进样针报废。
 
  进样针是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净存放,不要随便来回空抽,特别是在将干未干的情况下来回拉动,否则会严重磨损,损坏其气密性,降低准确度。
 
  ④定期检查并清洗国产固相萃取仪进样口及衬管
 
  进样口衬管长期使用后,因为样品中不挥发性成分残存的缘故,会发现衬管内积有焦油状物质,此外还会有颗粒状物质积存,如隔垫碎屑、样品中的固体物质,这些都会干扰分析的正常进行。因此,要定期检查并清洗进样口及衬管。般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏表面产生活性点,然后放在烘箱70℃烘干后,冷却密封存放即可。
 
  ⑤及时更换毛细管柱密封垫
 
  密封垫漏气是国产固相萃取仪常见的故障之。不要在不同的萃取柱上重复使用同密封垫,即使同根萃取柱卸下重新安装,更换新的密封垫。常使用的密封垫有三种:石墨、Vespel/石墨(85%/15%)、Vespel,其高使用温度依次降低,但机械强度及寿命依次增加,因此应根据密封垫的材质、耗损程度来决定是否需要进行更换。
 
  ⑥使用纯度合乎标准的气体
 
  载气要用高纯的,以避免干扰分析,污染、损坏萃取柱及检测器。因为相对载气来说,萃取柱和检测器更贵重,如根萃取柱的价格是高纯氮气的20倍以上。
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